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实验人不得不看的样品消解方法
阅读次数：483 发布时间：2022/2/25 10:54:28
在化学分析中，样品处理一个常见的问题。据统计，人们常常将60%的时间花在样品处理上。这不但不符合率的要求，而且烦琐的传统样品处理方法也直接影响到后的分析结果。样品处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，处理决定了分析测试的结果。本文为大家介绍几种常用的消解方法。
1.灰化法(又称干法)
灰化法是利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液。大多数金属元素含量分析适用干灰化，但含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等材质的坩埚。
优点：不使用或少使用化学试剂，能处理较大样品量，故有利于提高测定微量元素的准确度、操作简单、安全。
缺点：灰化温度一般为500～600℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，如：在高温条件下，汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用该法；温度升高还会引入坩锅损失而造成的污染，样品量受限，干样一般不超过109℃，鲜样不超过509℃。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。
2.湿法消解
又叫湿法消化，是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。常用的酸解体系有：HN03一H2S04，HN03-HCl04，HF，H202等，它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质如氰化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等全部破坏,碱解多用苛性钠溶液。消解可在坩埚(镍制、聚四氟乙烯制)中进行。
优点：湿法消解具有灵活调节消解温度、消解酸类型及用量和消解时间等优点，普遍用于元素分析的样品处理上。
缺点：湿法消解使用酸量大且很难使溶液变得清亮，易造成环境污染和元素损失(如：Ni)，且对于部分元素(如：zn)可能容易被污染。另外，对于含大量有机物的生物样品，特别是脂肪和纤维素含量高的样品，如肉、脂肪、面粉、稻米、秸杆等，加热消解时易产生大量泡沫，容易造成被测组分的损失。若先加HNO3，在常温下放置24h后再消解，可大大减少泡沫的产生。在某些情况下，可以加入防起泡剂。
3.微波消解
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化(也有敞开容器微波消解的)。与传统的传导加热方式相反，微波是对物质内部直接加热，大大加速了试样分解作用的进行。
优点：可以迅速有效地分解试样，缩短溶样时间；试剂用量少，一般只需几毫升；试样在消解过程中的损失和交叉污染的可能性大大降低；能耗降低，易于实现自动操作，同时可减少常规消解酸雾对环境的污染；可以避免易挥发痕量元素的损失。
缺点：高温度只能到2000℃，对于生物样品中的难分解物质消解不够彻底，会造成负误差，使测定结果偏低；高压(高可达l×l-1.5×107Pa)、高温(通常180～240℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力；消化样品量小的不足。
4.高压密闭罐溶样
在耐高压的厚壁不锈钢外套筒内，放置严密密封的聚四氟乙烯制坩埚容器，在坩埚内加入试样和酸类后加入套筒内。加热分解的方法，通常也叫高压闷罐法。
优点：酸用量少，是一般非密封体系的十分之几;由于酸用量少，所以空白值低，且再现性好；不受实验室气氛的影响；易挥发元素损失较小；分解试样速度快、操作简便、可同时进行大批量试样的分解。
缺点：外壳易受酸腐蚀;从外部看不到分解反应过程，只能等冷却后打开才能判断分解是否完全；分解试样量小，一般不超过1.09，因此，在测定超痕量元素时受到一定限制；分解有机物或者含有机质高的土壤时，特别是在有高氯酸存在下有发生爆炸的危险。
1.灰化法(又称干法)
灰化法是利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液。大多数金属元素含量分析适用干灰化，但含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等材质的坩埚。
优点：不使用或少使用化学试剂，能处理较大样品量，故有利于提高测定微量元素的准确度、操作简单、安全。
缺点：灰化温度一般为500～600℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，如：在高温条件下，汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用该法；温度升高还会引入坩锅损失而造成的污染，样品量受限，干样一般不超过109℃，鲜样不超过509℃。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。
2.湿法消解
又叫湿法消化，是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。常用的酸解体系有：HN03一H2S04，HN03-HCl04，HF，H202等，它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质如氰化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等全部破坏,碱解多用苛性钠溶液。消解可在坩埚(镍制、聚四氟乙烯制)中进行。
优点：湿法消解具有灵活调节消解温度、消解酸类型及用量和消解时间等优点，普遍用于元素分析的样品处理上。
缺点：湿法消解使用酸量大且很难使溶液变得清亮，易造成环境污染和元素损失(如：Ni)，且对于部分元素(如：zn)可能容易被污染。另外，对于含大量有机物的生物样品，特别是脂肪和纤维素含量高的样品，如肉、脂肪、面粉、稻米、秸杆等，加热消解时易产生大量泡沫，容易造成被测组分的损失。若先加HNO3，在常温下放置24h后再消解，可大大减少泡沫的产生。在某些情况下，可以加入防起泡剂。
3.微波消解
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化(也有敞开容器微波消解的)。与传统的传导加热方式相反，微波是对物质内部直接加热，大大加速了试样分解作用的进行。
优点：可以迅速有效地分解试样，缩短溶样时间；试剂用量少，一般只需几毫升；试样在消解过程中的损失和交叉污染的可能性大大降低；能耗降低，易于实现自动操作，同时可减少常规消解酸雾对环境的污染；可以避免易挥发痕量元素的损失。
缺点：高温度只能到2000℃，对于生物样品中的难分解物质消解不够彻底，会造成负误差，使测定结果偏低；高压(高可达l×l-1.5×107Pa)、高温(通常180～240℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力；消化样品量小的不足。
4.高压密闭罐溶样
在耐高压的厚壁不锈钢外套筒内，放置严密密封的聚四氟乙烯制坩埚容器，在坩埚内加入试样和酸类后加入套筒内。加热分解的方法，通常也叫高压闷罐法。
优点：酸用量少，是一般非密封体系的十分之几;由于酸用量少，所以空白值低，且再现性好；不受实验室气氛的影响；易挥发元素损失较小；分解试样速度快、操作简便、可同时进行大批量试样的分解。
缺点：外壳易受酸腐蚀;从外部看不到分解反应过程，只能等冷却后打开才能判断分解是否完全；分解试样量小，一般不超过1.09，因此，在测定超痕量元素时受到一定限制；分解有机物或者含有机质高的土壤时，特别是在有高氯酸存在下有发生爆炸的危险。
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