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标准品的纯度测定了解一下
阅读次数:485 发布时间:2020/11/17 9:53:22
由于标准品是自己分离获得,所以需要测定其纯度。用DAD检测器测其纯度,可能不准,有人建议用LC-MS测定,那么标准品的纯度该如何测定呢?下面小编来给大家介绍。
标准品的纯度测定主要有两种方法:
1、直接测定
用液相的峰面积归一法,这样测不是很科学。比如说你采用254nm的波长检测,有些杂质在这个波长处的响应值很低,这样这些杂质的量即使很高也不会在图谱上显示出来,得出的面积归一化结果也不可信。用液相测注意两点:
波长的选择,尽可能的选择短波长。
浓度的选择,也是尽可能选择高浓度,不然就是有杂质,你的机器也看不见,直接测定法还有直接滴定和对照品法以及内标法等。
2、间接测定
间接测定是首先知道它的杂质的含量是多少,我们再间接测定样品的含量。简单的说就是:
纯度=100%-杂质含量%
杂质通常包括水分、无机杂质(比如硫酸盐、氯化物等)、有机残留等。
我司提供以下服务:
1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。
2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产
3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
标准品一般在0℃~10℃之间冷藏保存(原则上保存在15℃以下的阴凉处),但相对于产品运输时,并不是所有产品的运输温度与储存温度一致,冷冻保存的温度在0℃以下。有些产品在运输时有暂时升温的可能性,个别产品特殊要求,我们将冷藏运输。为了增加稳定性,化学对照品的包装应能防潮、避光和抗氧化。一般固体韧应分装在可重新封闭的容器内,以便于多次使用.液体或易潮解物质分装在熔封的玻璃安瓶内。易氧化的物质可充氮包装。化学对照品的保存应以提高物质稳定性为原则.尽可能在干燥、低温条件下储藏。但易吸湿潮解的样品在普通冰箱或冷库中保存会因相对湿度较高而降低其稳定性.必须置密封容器中。
标准品的纯度测定主要有两种方法:
1、直接测定
用液相的峰面积归一法,这样测不是很科学。比如说你采用254nm的波长检测,有些杂质在这个波长处的响应值很低,这样这些杂质的量即使很高也不会在图谱上显示出来,得出的面积归一化结果也不可信。用液相测注意两点:
波长的选择,尽可能的选择短波长。
浓度的选择,也是尽可能选择高浓度,不然就是有杂质,你的机器也看不见,直接测定法还有直接滴定和对照品法以及内标法等。
2、间接测定
间接测定是首先知道它的杂质的含量是多少,我们再间接测定样品的含量。简单的说就是:
纯度=100%-杂质含量%
杂质通常包括水分、无机杂质(比如硫酸盐、氯化物等)、有机残留等。
我司提供以下服务:
1.中药提取物的定制研发和生产,中药提取物代加工相关服务。
2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产
3.天然产物原料药和中间体的生产,定制(包括合成,半合成)
标准品一般在0℃~10℃之间冷藏保存(原则上保存在15℃以下的阴凉处),但相对于产品运输时,并不是所有产品的运输温度与储存温度一致,冷冻保存的温度在0℃以下。有些产品在运输时有暂时升温的可能性,个别产品特殊要求,我们将冷藏运输。为了增加稳定性,化学对照品的包装应能防潮、避光和抗氧化。一般固体韧应分装在可重新封闭的容器内,以便于多次使用.液体或易潮解物质分装在熔封的玻璃安瓶内。易氧化的物质可充氮包装。化学对照品的保存应以提高物质稳定性为原则.尽可能在干燥、低温条件下储藏。但易吸湿潮解的样品在普通冰箱或冷库中保存会因相对湿度较高而降低其稳定性.必须置密封容器中。
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