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如何判断标准样品的值是否发生了变化

阅读次数：415 发布时间：2020/10/10 10:58:25

　　标准物质能够在时间和空间上传递量值, 从而建立了测量的量值溯源性, 同时也保证了测量的量值可比性, 因此在各行各业的理化实验室有着非常广泛的应用。根据管理要求, 实验室应在技术条件允许的情况下, 对使用中的标准物质进行核查。

标准物质的量值是其研制机构按照规定的要求, 通过一系列的实验和统计, 经评审后确定并发布的。关于标准物质的核查, 有很多讨论, 但有一点毋庸置疑:使用中标准物质的量值应在可能的条件下予以充分关注。

虽然核查使用中标准物质的量值需要非常高的技术要求, 但实验室可以从标准物质的具体使用条件出发, 利用已有的仪器进行测试, 通过统计检验, 判断使用中标准物质的量值与新购标准物质的量值是否存在显著性差异。因为是两个量值之间的比较, t检验法是*适合的, 其基本步骤是:计算统计量t的绝对值, 查表得相应的临界值, 如果计算值小于临界值, 可认为两者没有显著性差异, 反之则反。

1、相同目标值的t检验法

多数仪器分析方法都需要将溶液标准物质稀释成系列浓度的标准溶液, 并利用该系列标准溶液获得工作曲线后, 再进行待测样品的测试, 如原子吸收分光光度法、离子色谱法等。在测试的对象、方法和仪器不改变的前提下, 系列标准溶液的浓度是固定的。

通常情况下, 凡是由高浓度溶液标准物质稀释至特定浓度标准溶液的, 都可以用上述方法检验使用中标准物质的量值与新稀释标准物质的量值是否存在显著性差异。

2、不同目标值的t检验法

有些仪器分析方法所用的标准物质是固态的、直接使用的, 不能像前文所述的溶液标准物质那样稀释至任意指定的目标浓度, 如直读光谱仪标准物质、红外碳硫分析仪标准物质。与多数溶液标准物质不同, 这些固态标准物质在制备过程中无法精准控制其特征量值, 即使是同一标准物质编号, 不同批次的量值也会在一定范围内波动。以直读光谱仪测试所用的低合金钢标准物质中的锰元素为例, 详细介绍不同目标值的t检验法。

某低合金钢标准物质中锰元素质量分数的标准值为1.27%, 按操作规范正常使用一段时间后, 再次采购低合金钢标准物质 (可以是不同的标准物质编号, 但两者锰元素的质量分数应尽可能接近) , 其锰元素质量分数的标准值为1.65%。两者锰元素质量分数的标准值存在差异, 是两个不同的目标值, 可以用“对子分析”的方法进行t检验。

“对子分析”可用于比较在不同实验条件下的实验结果, 是平均数比较的一个特例。用直读光谱仪测试低合金钢标准物质中锰元素的质量分数, 其实也就是用低合金钢标准物质测试直读光谱仪锰元素的示值误差。当用两种锰元素含量接近的低合金钢标准物质测试同一台直读光谱仪的示值误差时, 在仪器正常的情况下, 只要测试次数足够多, 所得的结果不应有显著性差异。因此, 用“对子分析”的方法检验使用中直读光谱仪标准物质的方法是合理的。

通常情况下, 基体标准物质在研制及复制时, 能够对其准确定值, 但不能精准地控制其量值。对于此类标准物质, 可以用“对子分析”的方法获得统计量t, 以检验两组数据是否存在显著性差异。

需要说明的是, 此方法不是用来核查标准物质量值的, 只是用统计检验的方法判断使用中的标准物质与新采购的标准物质所测得的数据是否存在显著性差异。绝大多数实验室不具备核查标准物质量值的技术条件, 从这里也可以发现, 统计量t是基于标准物质的具体使用条件获得的。