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分析实验室用水规格和试验方法
点击次数：288 发布时间：2021/9/30 9:53:33
1范围
本标准规定了分析实验室用水的别、规格、取样及贮存、试验方法和试验报告。
本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同别的水。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的-新版本。凡是不注日期的引用文件,其-新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂 质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验 方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB/T 9724化学 试剂pH 值测定通则
GB/T 9740化学试剂蒸发 残渣测定通用方法
3外观
分析实验室用水目视观察应为无色透明液体。
4别
分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。
分析实验室用水共分三个别:一水、二水和三水。
4.1一水
一水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。如高-效液相色谱分析用水。
一水可用二水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2 pm微孔滤膜过滤来制取。
4.2二水
二水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。
二水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。
4.3三水
三水用于一般化学分析试验。
三水可用蒸馏或离子交换等方法制取。
5规格
分析实验室用水的规格见表1。
6取样及贮存
容器
6.1.1 各用水均使用密闭的、用聚乙烯容器。三水也可使用密闭、用的玻璃容器。
6.1.2新容器在使用需用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d~3d,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。
6.2取样
按本标准进行试验,至少应取3 L有代表性水样。取样用待测水反复清洗容器,取样时要避免沾污。水样应注满容器。
6.3贮存
各用水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此,一水不可贮存,使用制备。二水、三水可适量制备,分别贮存在预先经同水清洗过的相应容器中。
各用水在运输过程中应避免沾污。
7试验方法
在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行,并采取适当措施,以避免试样的沾污。水样均按精-确至0.1 mL量取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。试验中均使用分析纯试剂和相应别的水。
7.1pH值
量取100 mL水样,按GB/T 9724的规定测定。
7.2电导率
7.2.1仪器
7.2.1. 1用于一、二水测定的电导仪:配备电常数为0.01cm-1＇-0.1cm-1 的“在线”电导池。并具有温度自动补偿功能。
若电导仪不具温度补偿功能,可装“在线”热交换器,使测定时水温控制在25℃士1℃。或记录水温度,按附录C进行换算。
7.2.1.2用于三水测定 的电导仪:配备电常数为0.1cm-1-1cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。
若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽,使待测水样温度控制在25℃士1℃。或记录水温度,按附录C进行换算。
7.2.2 测定步骤
7.2.2.1按电导仪说明书安装调试仪器。
7.2.2.2一、二水的测量:将电导池装在水处理装置流动出水口处,调节水流速，赶净管道及电导池内的气泡，即可进行测量。
7.2.2.3三水的测量:取400mL水样于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。
7.2.3注意事项
测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。
7.3可氧化物质
7.3.1制剂的制备
7.3.1. 1硫酸溶液(20%)
按GB/T 603的规定配制。
7.3.1.2高锰酸钾标准滴定溶液[c(gKMnO4)=0.01 mol/L]
按GB/T601的规定配制。
7.3.2测定步骤
量取1000 mL二水,注入烧杯中,加入5.0 mL硫酸溶液(20%) ,混匀。量取200 mL三水,注入烧杯中,加入1.0 mL硫酸溶液(20%) ,混匀。在上述已酸化的试液中,分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(KMnO,=0.01mol/L],混匀,盖上表面皿,加热至沸并保持5 min。溶液的粉红色不得完-全消失。
7.4吸光度
按GB/T 9721的规定测定。
7.4.1 仪器条件
石英吸收池:厚度1 cm和2 cm。
7.4.2 测定步骤
将水样分别注入1cm及2cm吸收池中,于254nm处,以1cm吸收池中水样为参比,测定2cm吸收池中水样的吸光度。若仪器的灵敏度不够时,可适当增加测量吸收池的厚度。
7.5蒸发残渣
7.5.1 仪器
7.5.1.1 旋转蒸发器:配备500mL蒸馏瓶。
7.5.1.2 恒温水浴。
7.5.1.3 蒸发皿:材质可选用铂、石英、硼硅玻璃。
7.5.1.4
电烘箱:温度可控制在105℃士2℃。
7.5.2 测定步骤
7.5.2.1水样预浓集
量取1000 mL二水(三水取500 mL)。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干)。待水样-后蒸至约50 mL时,停止加热。
7.5.2.2 测定
将上述预浓集的水样,转移至一个已于105℃士2℃恒量的蒸发皿中,并5mL~10mL水样分2次~3次冲洗蒸馏瓶,将洗液与预浓集水样合并于蒸发皿中,按GB/T 9740的规定测定。
7.6可溶性硅
7.6.1
制剂的制备
7.6.1. 1二氧化硅标准溶液(1 mg/mL)
按GB/T602的规定配制。
7.6.1.2二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL)
量取1.00 mL二氧化硅标准溶液(1 mg/mL)于100 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。转移至聚乙烯瓶中,临用配制。
7.6.1.3 钼酸铵溶液(50 g/L)
称取5.0 g钼酸铵,溶于水，加20.0 mL硫酸溶液(20%)，稀释至100mL,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。若发现有沉淀时应重新配制。
7.6.1.4 对甲氨基酚硫酸盐(米吐尔)溶液(2g/L)
称取0.20g对甲氨基酚硫酸盐,溶于水,加20.0g偏重亚硫酸钠(焦亚硫酸钠)，溶解并稀释至100 mL,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期两周。
7.6.1.5 硫酸溶液(20%)
按GB/T603的规定配制。
7.6.1.6 草酸溶液(50 g/L)
称取5.0g草酸,溶于水,并稀释至100 mL贮存于聚乙烯瓶中。
7.6.2 仪器
7.6.2.1铂皿:容量为250 mL。
7.6.2.2 比色管:容量为50 mL。
7.6.2.3水浴:可控制恒温为约60℃。
7.6.3 测定步骤
量取520mL一水(二水取270mL),注入铂皿中,在防尘条件下,煮沸蒸发至约20mL,停止加热,冷却至室温,加1.0 mL钼酸铵溶液(50 g/L) ,播匀,放置5 min后,加1.0 mL草酸溶液(50 g/L)，摇匀,放置1 min后,加1.0 mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(2 g/L) ,播匀。移入比色管中,稀释至25 mL, 摇匀,于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。
8试验报告
试验报告应包括下列内容:
a) 样品的确定；
b) 参考采用的方法；
c) 结果及其表述方法；
d)测定中异常现象的说明；
e)不包括在本标准中的任意操作。
本标准规定了分析实验室用水的别、规格、取样及贮存、试验方法和试验报告。
本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同别的水。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的-新版本。凡是不注日期的引用文件,其-新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂 质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验 方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB/T 9724化学 试剂pH 值测定通则
GB/T 9740化学试剂蒸发 残渣测定通用方法
3外观
分析实验室用水目视观察应为无色透明液体。
4别
分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。
分析实验室用水共分三个别:一水、二水和三水。
4.1一水
一水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。如高-效液相色谱分析用水。
一水可用二水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2 pm微孔滤膜过滤来制取。
4.2二水
二水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。
二水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。
4.3三水
三水用于一般化学分析试验。
三水可用蒸馏或离子交换等方法制取。
5规格
分析实验室用水的规格见表1。
6取样及贮存
容器
6.1.1 各用水均使用密闭的、用聚乙烯容器。三水也可使用密闭、用的玻璃容器。
6.1.2新容器在使用需用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d~3d,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。
6.2取样
按本标准进行试验,至少应取3 L有代表性水样。取样用待测水反复清洗容器,取样时要避免沾污。水样应注满容器。
6.3贮存
各用水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此,一水不可贮存,使用制备。二水、三水可适量制备,分别贮存在预先经同水清洗过的相应容器中。
各用水在运输过程中应避免沾污。
7试验方法
在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行,并采取适当措施,以避免试样的沾污。水样均按精-确至0.1 mL量取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。试验中均使用分析纯试剂和相应别的水。
7.1pH值
量取100 mL水样,按GB/T 9724的规定测定。
7.2电导率
7.2.1仪器
7.2.1. 1用于一、二水测定的电导仪:配备电常数为0.01cm-1＇-0.1cm-1 的“在线”电导池。并具有温度自动补偿功能。
若电导仪不具温度补偿功能,可装“在线”热交换器,使测定时水温控制在25℃士1℃。或记录水温度,按附录C进行换算。
7.2.1.2用于三水测定 的电导仪:配备电常数为0.1cm-1-1cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。
若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽,使待测水样温度控制在25℃士1℃。或记录水温度,按附录C进行换算。
7.2.2 测定步骤
7.2.2.1按电导仪说明书安装调试仪器。
7.2.2.2一、二水的测量:将电导池装在水处理装置流动出水口处,调节水流速，赶净管道及电导池内的气泡，即可进行测量。
7.2.2.3三水的测量:取400mL水样于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。
7.2.3注意事项
测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。
7.3可氧化物质
7.3.1制剂的制备
7.3.1. 1硫酸溶液(20%)
按GB/T 603的规定配制。
7.3.1.2高锰酸钾标准滴定溶液[c(gKMnO4)=0.01 mol/L]
按GB/T601的规定配制。
7.3.2测定步骤
量取1000 mL二水,注入烧杯中,加入5.0 mL硫酸溶液(20%) ,混匀。量取200 mL三水,注入烧杯中,加入1.0 mL硫酸溶液(20%) ,混匀。在上述已酸化的试液中,分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(KMnO,=0.01mol/L],混匀,盖上表面皿,加热至沸并保持5 min。溶液的粉红色不得完-全消失。
7.4吸光度
按GB/T 9721的规定测定。
7.4.1 仪器条件
石英吸收池:厚度1 cm和2 cm。
7.4.2 测定步骤
将水样分别注入1cm及2cm吸收池中,于254nm处,以1cm吸收池中水样为参比,测定2cm吸收池中水样的吸光度。若仪器的灵敏度不够时,可适当增加测量吸收池的厚度。
7.5蒸发残渣
7.5.1 仪器
7.5.1.1 旋转蒸发器:配备500mL蒸馏瓶。
7.5.1.2 恒温水浴。
7.5.1.3 蒸发皿:材质可选用铂、石英、硼硅玻璃。
7.5.1.4
电烘箱:温度可控制在105℃士2℃。
7.5.2 测定步骤
7.5.2.1水样预浓集
量取1000 mL二水(三水取500 mL)。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干)。待水样-后蒸至约50 mL时,停止加热。
7.5.2.2 测定
将上述预浓集的水样,转移至一个已于105℃士2℃恒量的蒸发皿中,并5mL~10mL水样分2次~3次冲洗蒸馏瓶,将洗液与预浓集水样合并于蒸发皿中,按GB/T 9740的规定测定。
7.6可溶性硅
7.6.1
制剂的制备
7.6.1. 1二氧化硅标准溶液(1 mg/mL)
按GB/T602的规定配制。
7.6.1.2二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL)
量取1.00 mL二氧化硅标准溶液(1 mg/mL)于100 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。转移至聚乙烯瓶中,临用配制。
7.6.1.3 钼酸铵溶液(50 g/L)
称取5.0 g钼酸铵,溶于水，加20.0 mL硫酸溶液(20%)，稀释至100mL,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。若发现有沉淀时应重新配制。
7.6.1.4 对甲氨基酚硫酸盐(米吐尔)溶液(2g/L)
称取0.20g对甲氨基酚硫酸盐,溶于水,加20.0g偏重亚硫酸钠(焦亚硫酸钠)，溶解并稀释至100 mL,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期两周。
7.6.1.5 硫酸溶液(20%)
按GB/T603的规定配制。
7.6.1.6 草酸溶液(50 g/L)
称取5.0g草酸,溶于水,并稀释至100 mL贮存于聚乙烯瓶中。
7.6.2 仪器
7.6.2.1铂皿:容量为250 mL。
7.6.2.2 比色管:容量为50 mL。
7.6.2.3水浴:可控制恒温为约60℃。
7.6.3 测定步骤
量取520mL一水(二水取270mL),注入铂皿中,在防尘条件下,煮沸蒸发至约20mL,停止加热,冷却至室温,加1.0 mL钼酸铵溶液(50 g/L) ,播匀,放置5 min后,加1.0 mL草酸溶液(50 g/L)，摇匀,放置1 min后,加1.0 mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(2 g/L) ,播匀。移入比色管中,稀释至25 mL, 摇匀,于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。
8试验报告
试验报告应包括下列内容:
a) 样品的确定；
b) 参考采用的方法；
c) 结果及其表述方法；
d)测定中异常现象的说明；
e)不包括在本标准中的任意操作。
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