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实验室玻璃量器校准方法
点击次数：201 发布时间：2023/2/13 10:40:19
我们为什么要校准？校正使其表面容量（仪器上所标示的容量）和真实容量一致，保/证实验用量器的准确性。
校准范围
常用的需校准的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和单标线吸量管）、容量瓶、量筒量杯四种。
校准条件
1、容量瓶，滴定管校正应对其进行检漏。
2、新购入的玻璃仪器加入适量的铬酸钾洗液浸泡4-6小时或过夜，在倒出洗液用自来水冲洗干净，在用纯化水冲洗3次。在通风干燥处自然风干。待仪器内壁不挂水珠为清洁干净。
3、校正用的水应用新沸过冷水，放一温度计（尽量选用量程小的减少误差），用于测定水的温度；应提1小时放入室内。
4、洗净的玻璃量器（若量入式量器先/进行干燥）也应提1小时放入工作室内，使其与室温尽可能接近。
5、室温不宜超过（20±5）℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。
6、校准所需设备，校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682规定的要求。
天平、砝码、温度计、表等都应是经过检定或校准合格的。
滴定管校准（衡量法）
活塞密合性检查
玻璃活塞：当水注至/高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于小分度值。
塑料活塞：当水注至/高标线时，活塞在关闭情况下停留50min后，渗漏量应不大于小分度值。
方法
1、将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上，充水至/高标线以上约5mm处。
2、缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口中的/后一滴水珠。
3、取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯，称得空杯质量。wan全开启活塞，使水充分地从流液口流出。
4、当液面降至被检分度线以上约5mm时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的/后一滴水珠。
5、将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。
在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。
滴定管的校准分段
1mL～10mL校准分段点为：半容量和总容量两点；
25mL的为：0—5mL，0—10mL，0—15mL，0—20mL，0—25mL五点；
50mL的为：0—10mL，0—20mL，0—30mL，0—40mL，0-—50mL五点；
100mL的为：0—20mL，0—40mL，0—60mL，0—80mL，0—100mL五点。
每个校准分段应校准2次，即做平行试验2次。
注意事项
1、校正时每次均从零开始。
2、两次修正值误差应小于0.02mL。
3、校正时需控制流速，每3～4滴（305mL）。
4、使用时与校正同（起始、流速、读数方法）。
移液管（衡量法）
1、取洁净、干燥的具塞锥形瓶置电子天平上回零。
2、将移液管洗净，吸取纯化水至标线以上，用滤纸擦干管外的水，将管尖移至受液器壁（可为适宜体积的烧杯），缓缓调节液面弧度至标线，然后垂直移至已称重的具塞锥形瓶（此时锥形瓶倾30°），使水沿瓶壁缓缓流下。
3、当移液管为无分度只有单标线者，水流至管口不流时，静置15钟，移去/后的水滴，再称重；当移液管为有分度、不wan全流出式时，使液面流至被检刻度线上约5mm处，等待15钟，然后将液面准确地调至被检刻度线处，再次称重，即得水重。
4、刻度吸量管校准检定点
0.5mL（包括0.5mL）以下者为：半容量（半容量～流液口）；总容量。
0.5mL以上者为：总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量～流液口）；总容量。
每个校准分段应校准2次，即做平行试验2次。
容量瓶（衡量法）
1、对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。
2、注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量。
3、将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。
4、按公式（1）衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。
每个容量瓶应校准2次，即做平行试验2次。
量筒、量杯
1、将洗净的量筒量杯在室温晾干后，置电子天平上回零。
2、准确充水至标线，再称重，即得该量筒量杯的纯水质量（m）。每个量筒量杯应校准2次，即做平行试验2次。
3、量筒量杯校准点
总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；
半容量（半容量～自底部起）；
总容量
校准结果处理和校准周期
1、校准人员做好校准记录，并交相关人员复核，贴上标签并统一编号，妥善保管好校准记录。
2、经过校准合格的量器，必须贴上等标志；经校准不合格的量器，可降或销毁。
3、自校准周期，使用中的玻璃量器的检定周期为三年，其中用于碱溶液的量器为一年。
校准须知
1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。
2、校正温度一般在15～25℃较好，校正中如温度有变化可查各该温度下的修正值。
3、校正用的纯水，必须提一小时放天平室，使温度恒定。
4、校正时用的小锥形瓶要轻些，不要超过50g，瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。
5、校正时，误差要求：两次测量值不得超过容量允差的1/4，取两次平均值。
6、在校正滴定管，必须检查是否漏水，酸式滴定管的玻璃 塞是否旋转自如。
7、滴定管放水速度不宜过快，放完需稍停后，再读取容量。
8、校正容量瓶时，空瓶必须干燥，再分别加水两次称量，进行校正刻度上方如有水，必须用滤纸吸干。
9、移液管放完水，管与杯壁成30°角，二者不能有相对移动，约等待3后移开（无等待时间要求者），有等待时间的按规定等待后移开。
原创作者：上海岑特生物科技有限公司
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